饲料中镉检测一般使用方法有火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法。
火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法检测范围包括配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料、饲料添加剂和饲料原料。
试样经干灰化或湿消解(微波消解)、或盐酸溶解后,导入原子吸收分光光度计的火焰或石墨炉原子化器中,在波长228.8nm处测定吸光度值,在一定的浓度范围内,镉浓度与其吸光度值成正比,标准曲线校准定量。
试验试剂/材料:水、硝酸、盐酸、高氯酸、盐酸溶液、硝酸溶液、硝酸钯溶液、磷酸二氢铵溶液、镉标准储备溶液、镉标准中间溶液、镉标准系列溶液、乙炔、中速滤纸。
试验仪器设备:原子吸收分光光度计(附火焰/石墨炉原子化器和镉空心阴极灯);分析天平(感量0.0001g和0.01g);马福炉(温度能保持在500℃±15℃);瓷坩埚(60立方厘米,内壁光滑,没有被腐蚀,无刮痕);消解管;可调式电热板或可调式电炉(温度范围100℃~400℃,精度±5℃);微波消解仪(带聚四氟乙烯消解罐)。
试验试样溶液制备方法:
1.干灰化法:适用于配合饲料、浓缩饲料、精抖补充料以及含有有机物的添加预混合饲料、饲料添加剂和饲料原料。
2.湿消解法:适用于含有机物较多的添加剂预混合饲料、饲料添加剂和饲料原料。
3.微波消解法:适用于配合饲料、浓缩饲料、精抖补充料以及含有机物的添加剂预混合饲料、饲料添加剂和饲料原料。
4.盐酸溶解法:适用于矿物质饲料原料和矿物元素饲料添加剂。
——镉的测定
·火焰原子吸收光谱法:
将仪器设置为扣背景模式,并调至最佳工作状态,用水或曲线零点调零,在镉元素特征波长228.8 nm处,依次测定空白溶液、镉标准系列溶液和试样溶液的吸光度值,以镉标准系列溶液的镉浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。试样溶液的吸光度值应在标准曲线线性范围内,若超出,可参照镉标准系列溶液的酸浓度进行适度稀释(n倍)后测定。
·石墨炉原子吸收光谱法
将仪器设置为扣背景模式,并调至最佳工作状态,在镉元素特征波长228.8 nm处,按照10μL测试液、5μL硝酸钯溶液和5μL磷酸二氢铵溶液的进样方式(可根据所使用的仪器确定最佳进样量)向石墨炉注入溶液,依次测定空白溶液、镉标准系列溶液和试样溶液的吸光度值,以镉标准系列溶液的镉浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。试样溶液的吸光度值应在标准曲线线性范围内,若超出,可参照镉标准系列溶液的酸浓度进行适当稀释(n倍)后测定。