为了保障动物性食品的安全性,使用兽药后的动物,或者类似蛋、奶类动物源性食品在上市销售前,都要停止使用兽药一段时间。这段时间便是休药期,休药期的制定是为了给兽药残留彻底或规定限量范围内消除给予-定的缓冲时间,也是为了将兽药残留对消费者产生的毒害作用降到最低。按照兽药残留检测的相关规定,用于食品动物的兽药产品均需通过兽药残留消除试验制定休药期。也就是说凡申请在食品动物(如牛、羊、猪、离等)使用的兽药均需要进行残留消除试验确定休药期。
兽药残留消除试验多是针对动物可食性组织或蛋奶产品等样品检测,而且一般需要定性定量 分析。所以兽药残留消除试验选择的分析方法,就要求具有灵敏、专一、精确、可靠等特点。而且要充分考虑到,可能面临的取样量少、药物浓度低、内源性物质干扰多、个体差异大等问题。尤其是内源性干扰物质要充分到,可能存在的激素、维生素、胆汁及其他同期服用的药物等物质。
兽药残留消除试验选择分析方法的依据,可采用标准方法、非标准方法以及允许偏离的标准方法。标准方法顾名思义就是采用一些国家标准、 行业标准、地方标准、农业部公告给出的检测方法作为依据,涉及到国外标准,可参考CAC、AOAC、 美国FSIS、 欧盟等检测方法标准。非标准方法则是指具体根据需求指定的兽药残留检测方法。而允许偏离的标准方法,则是指超出标准规定范围使用的标准方法;经过扩充或更改的标准方法。
常见兽药残留消除试验中分析方法主要有色谱法、免疫学方法、微生物学方法等。其中色谱法主要有高效液相色谱法、气相色谱法、色谱-质谱联用法等,可用于大多数药物的检测。从目前发展看,生物样品的分析-般选择色谱法,这类方法灵敏度、特异性、准确性-般都能适应残留消除研究的需要。 具体选用何种分析方法应根据药物的化学结构、理化性质、仪器条件以及借鉴文献方法多方面因素来考虑确定。免疫学方法主要有放射免疫分析法、酶免疫分析法、荧光免疫分析法等,多用于蛋白质多肽类物质的检测。微生物学方法主要用于抗生素或部分抗寄生虫药的检测,如果抗微生物药的代谢产物仍有抗菌活性,则不宜选用微生物法。
无论选择哪种方法,都要按照方法学验证的要求进行验证。方法学验证是整个残留消除试验研究的基础。为了保证分析方法可靠,必须对方法进行充分验证。在进行方法验证时要充分考虑到样品的特异性问题、标准曲线和定 量范围的选择问题、检测限和定 量限的问题、准确度与精密度的问题、样品稳定性问题、 质量控制问题等。尤其微生物学或免疫学方法,他们的标准曲线本质上是非线性的,所以应采用比化学分析更多的浓度点来建立标准曲线。结果的准确度是关键因素,如果重复测定能够改善准确度,则应在方法确证和末知样品测定中可采用同样的步骤。