硫化橡胶或热塑性橡胶 硬度的测定(10IRHD~100IRHD)
发布时间 : 2020-03-04ICs83.060
G40
中华人民共和国国家标准
GB/T6031-2017/ISo48:2010
代替GB/T6031-1998
硫化橡胶或热塑性橡胶
硬度的测定(10IRHD~100IRHD)
Rubber, vulcanized or thermoplastic-Determination of hardness
(hardness between 10 IRHD and 100 IRHD)
(ISO48:2010,IDT)
2017-07-12发布
2017-11-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会
发布
GB/T6031-2017/so48:2010
目次
前言
··重···
引言…………………………………………………………………………………Ⅳ
1范围……………………………………1
2规范性引用文件
2
3术语和定义
4原理……………………………………………………………………………
2
5仪器…3
5.1概述…………………………………………………………
52方法N、H、L和M…………
3
53方法CN、CH、CL和CM…………………………………………………………………4
6试样
6.1概述
62方法N、HL和M
63方法CN、CH、CL和CM………
………6
7硫化和试验之间的时间间隔
8试样调节
“……………………6
9试验温度
10程序…
667
11测量次数…
12结果表示
13精密度……………
14试验报告
附录A(资料性附录)压人深度和硬度之间的经验关系…………
10
附录B(资料性附录)实验室间试验方案(ITP)的精密度结果…12
附录C(资料性附录)精密度结果使用指南……………………………………………………20
参考文献………
I
GB/T6031—2017/Iso48:2010
前言
本标准按照GB/T11—2009给出的规则起草。
本标准代替GB/T6031—-1998《硫化橡胶或热塑性橡胶硬度的测定(10~100IRHD)》,与
GB/T6031-198相比,主要技术变化如下:
—增加了使用仪器的校准和校验要求(见第5章);
增加了试样上测量点位置的要求(见第11章);
规范了结果的表示方式并增加了示例(见第12章);
—将GB/T6031-1998中第13章“精密度”调整至附录B,并更新了其中内容(见附录B)。
本标准使用翻译法等同采用ISs048:2010《硫化橡胶或热塑性橡胶硬度的测定(10IRHD
100IRHD)》。
与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下:
GB/T2941-2006橡胶物理试验方法试样制备和调节通用程序(IsO23529:2004,IDT)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出
本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会(SAC/TC35)归口。
本标准起草单位:广东省计量科学研究院、杭州朝阳橡胶有限公司、风神轮胎股份有限公司、中国石
化集团资产经营管理有限公司巴陵石化分公司、恰维恰橡胶研究院有限公司、赛轮金宇集团股份有限公
司、北京橡胶工业研究设计院、德商博锐仪器(上海)有限公司、扬州市明珠试验机械厂、江苏新真威试验
机械有限公司、泰州市罡杨橡塑有限公司。
本标准主要起草人:陈明华、吴向垒、卢青、吕春军、任绍文、麻天成、段青兵、张家颂、刘爱芹、赵雅丽、
杨文真、程洪方、谢君芳、李静、谭智学、朱牧之、沈克会、阚智谦、孙志清。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为
GB/T6031-1985、GB/T6031—-1998;
一GB/T6032-1985;
GB/T9866-1988;
GB/T11207—1989。
GB/T6031-2017/ISo48:2010
引言
本标准规定的硬度试验提供了通过测定橡胶的抗压人性能快速测量橡胶硬度的方法,与其他材料
测定抗永久形变性能的硬度试验不同。
硬度是在规定的压力下,通过压入橡胶试样中的球形压针的压入深度测得。
用完全弹性的各向同性材料的压入深度和杨氏模量之间的经验关系式可以求出硬度值。这适用于
大多数橡胶。
当需要测定材料杨氏模量值时,应采用适当的试验方法,例如ISO7743中规定的方法。
ISO18517给出的硬度测试指南,也是有用的参考。
GB/T6031-2017/Io48:2010
硫化橡胶或热塑性橡胶
硬度的测定(10IRHD~100IRHD)
警示:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题,
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
注意:本标准涉及的一些操作可能使用、生成一些物质或产生废物而对当地的环境有污染影响,应
制定使用后处置这些物质的适当的文件。
1范围
本标准规定了四种对表面平整的硫化橡胶或热塑性橡胶硬度的测定方法(标准硬度方法)和四种对
弯曲表面试样表观硬度的测定方法(表观硬度方法)。硬度值以橡胶国际硬度(IRHD)表示。这些测定
方法所适用的硬度范围从10IRHD到100IRHD。
这些方法的主要区别在于球形压头直径和作用力大小,应根据特定的用途选择合适的方法。每种
方法的适用范围如图1所示
本标准没有规定使用便携式硬度计测定硬度的方法,该方法在IsO7619-2中描述
10
3035
85
95100X
说明:
X—硬度(IRHD);
方法L和方法CL
b—方法N、M和方法CN、CM;
方法H和方法CH。
图1各种方法的适用范围
本标准规定了下列四种测定标准硬度的方法:
方法N(常规试验):适用于橡胶硬度在35IRHD~85IRHD范围内,也可用于硬度在30IRHD~
95IRHD范围内的橡胶
方法H高硬度试验):适用于橡胶硬度在85IRHD~100IRHD范围内
方法L(低硬度试验):适用于橡胶硬度在10IRHD~35IRHD范围内。
方法M(微型试验):本质上是按比例缩小的方法N(常规试验),可用于薄、小试样。适用于橡胶硬
度在35IRHD~85IRHD范围内,也可用于硬度在30IRHD~95IRHD范围内的橡胶。
注1;在85IRHD~95IRHD和30IRHD~35IRHD范围内,用方法N测得的硬度值与分别用方法H或方法L获
得的数据不完全一致,用于技术目的其差异通常不明显
注2:由于橡胶的各种表面因素,例如由打磨引起的表面粗糙,可导致微型试验与常规试验所测得结果不完全一致。
本标准同时给出用于测定弯曲表面表观硬度的CN、CH、CL和CM四种方法。这些方法用于被测
橡胶表面弯曲的情况,是对方法N、H、L和M的修改,在这种情况下主要存在两种可能性
1
GB/T6031-2017/Io48:2010
试样和制品足够大,使硬度计能够安放在上面;或者
b)试样和制品足够小,使试样和硬度计能安放在普通支座上。或者能将试样安放在硬度计的试
样台上
对于非标准不平整试样也可使用方法NH、L和M测量其表观硬度。
上述方法不能保证适用于所有形状和尺寸的试样但包括了像“O”型圈这样一些最普通的类型。
本标准没有规定胶辊表观硬度的测定方法,相关测试方法见ISO7267(所有部分)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
ISO18898橡胶硬度计的校准和校验( Rubber- Calibration and verification of hardness testers)
ISO23529橡胶物理试验方法试样制备和调节通用程序( Rubber--General procedures for pre
aring and conditioning test pieces for physical test methods
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
3.1
橡胶国际硬度标尺 international rubber hardness degree scale
IRHD标尺
硬度标尺的设定:以0表示材料杨氏弹性模量为0,100表示材料杨氏弹性模量为无限大。
注:常规硬度范围内通常具有如下的特性;
a)橡胶国际硬度的增量总是近似地表示相同比例的杨氏弹性模量的增量;
b)对于髙弹性橡胶,橡胶国际硬度和邵氏A型硬度的数值有可比性。
3.2
标准硬度 standard hardness
使用方法NH、L和M规定的程序,用标准厚度和不小于规定的最小横向尺寸的试样测得。
注:标准硬度值取整数位,用IRHD表示
3.3
表观硬度 apparent hardness
使用方法N、H、L和M规定的程序,或使用方法CN、CH、CL和CM,对非标准尺寸试样测得。
注1;表观硬度值取整数位,用IRHD表示。
注2:用方法CN、CH、CL和CM测得的值给出的是表观硬度,因为试验通常在橡胶厚度有所变化的整个制品上进
行,而且在多数情况下,横向尺寸不能保证压足与边缘之间的最小距离。因此测得的数值通常与用方法N、
H、L和M在标准试样上或在相同厚度的平坦表面制品上所测得的数值不一致。另外测出的硬度值还与制
品的支承方法和是否使用了压足有关。在弯曲表面上测得的结果,仅适用于特殊形状、特殊尺寸的试样或制
品,以及特殊的支承方式等。表观硬度与标准硬度值相比可相差10IRHD左右。此外,经打磨的表面或用其
他方法除去布纹的表面,与光滑的模压表面相比,得到的硬度值可能稍有不同。
4原理
本硬度试验是测量钢球在一个小的接触力和一个大的压人力作用下压人橡胶的深度差值。橡胶国
际硬度(IRHD是以这个差值(对于微型试验需乘以系数6)通过表3~表5的换算表或根据由表3~
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表5绘制的曲线求得,也可以从以橡胶国际硬度为单位的刻度盘上直接读取。这些表和曲线由附录A
给出的压入深度与硬度之间的经验关系得到。
5仪器
5.1概述
仪器的校准和校验按照ISO18898进行。
52方法N、HL和M
仪器的主要部件在52,1~526中规定,适合的尺寸和作用力见表1
521垂直压杆
可垂直移动的压杆,下端是一个钢球或球形表面,压杆的支承装置可使其在施加接触力之前,钢球
下端部稍高于环形压足的基准面。
5.22对压杆施加接触力和压入力的装置
作用力包括压杆和与其相连的附件重量,及一切可能作用于压杆的弹簧力,以使其实际施加于压杆
球端的力符合规定。
523测量由压入力产生的压杆压入深度增量的装置
以长度单位表示,或者直接读出橡胶国际硬度IRHD。该测量装置可以是机械的、光学的或电
学的。
524环形平底压足
垂直于压杆轴线,并有一个使压杆通过的同心圆孔。压足放在试样上,并对其施加30kPa士5kPa
的压强,施加在压足上的力不应超过表1中的规定。压足与测量压入深度的装置为刚性连接。这样测
出的位移才是压杆相对于压足(即试样的上表面)的位移,而不是压杆相对于支承试样的表面位移。
表1仪器的作用力和尺寸
钢球作用力
直径
压足上的力
试验方法
接触力
压入力
总力
mm
方法N
球形压头2.50±001
常规试验)压足20±1
0.30±0.025.40±0.01570±0.0383±1.5
孔
6士1
球形压头1.00±0.01
方法H
压足20±1
0.30±0.02
5.40士0.01
5.70±0.03
83士1.5
(高硬度试验)
孔
6±1
球形压头5,00±0,01
方法L
压足22土1
0.30士0.025.40±0.01
5.70±0.03
83士15
(低硬度试验)
孔
10土1
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表1(续)
直径
接触力
压入力
总力
压足上的力
mm
mN
方法M
微型试验)球形压头0.395±0.005
压足3.35±0.15
83±0.5
145士0.5
1533±1.0
235±30
孔
1,00士0.15
注1:在微型试验中,当使用借助弹簧向上顶推试样台的仪器时,压足上的压强和压足上的作用力在施加总压力
过程中是变化的。在施加145mN压人力之前,压足上的作用力大于此值,即等于380mN±30mN
注2:此表中不是所有尺寸和压力的组合都符合524的压强要求。
5.25硬度计的轻微振动装置
用以克服任何轻微摩擦力的装置,例如电动蜂鸣器等。
(对于有效去除了摩擦力的仪器,上述装置可以省去)。
526试样的恒温箱
试样在非标准实验室温度下进行试验时所用
该恒温箱应安装一个控制温度的装置,使其将温度控制在所需温度±2℃范围内。压足和垂直压
杆应穿过恒温箱顶部。穿过顶部的部分由低导热率的材料制成。测量温度的敏感元件应安装在恒温箱
内靠近试样或安放试样的地方(见IsO23529)。
53方法 CN CH. CL和CM
所用仪器与52的描述基本一致,但有以下几点不同。
5.3.1半径大于50mm的圆柱形表面
在仪器的底座部位、压杆的下方,应有一小孔,允许环形压足自由通过,这样在底座的上、下均可进
行测量
底座的下表面应为两个相互平行并与底座平面平行的圆柱体。圆柱体的直径和它们相隔的距离应
能使仪器固定并支承在被测样品的弯曲表面上;或者经改进的底座可以安装上带万向节的可动压足,以
便使它们适用于弯曲表面。
532大于50mm双弯曲大半径的表面
应使用53.1规定的带可调压足的仪器。
533半径为4mm~50mm圆柱面或双弯曲的小试样
如果表面太小不能支承仪器,则试样或制品应由专用夹具或V型模具的装置固定,以便使压足垂
直地压在试验表面上。也可以用蜡把小试样凝固在试样台上
通常情况下,用于方法M的仪器仅适用于橡胶厚度小于4mm的试样。
注:用于方法M,借助弹簧向上顶推试样台的仪器,不适用于大的试样或具有大弯曲半径的试样。
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534小“O”型圈和小于4mm弯曲半径的试样
这些试样应固定在合适的夹具或模具上,或者用蜡凝固在试样台上,应使用方法M所用的仪器
测量
如果半径小于0.8mm,则不能进行试验
6试样
6.1概述
试样应按ISO23529的规定进行制备。
62方法N、丑、L和M
62.1概述
试样的上、下表面应是平整、光滑并相互平行。对比试验应在相同厚度的试样上进行。
62.2厚度
622.1方法N和H
标准试样的厚度应为8mm~10mm,而且可以由一层或多层橡胶组成,其最薄的橡胶层厚度不小
于2mm,上下表面应平整、平行。
非标准试样可以稍厚或者稍薄但其厚度不小于4mm。
6222方法L
标准试样的厚度为10mm~15mm,而且可以由一层或多层橡胶组成,其最薄的橡胶层厚度不小
于2mm,上下表面应平整、平行
非标准试样可以稍厚或者稍薄,但其厚度不小于6mm。
6223方法M
标准试样的厚度应为2mm±0.5mm。可以使用稍厚或稍薄的试样,但不能小于1mm。用这样
的试样测得的结果一般情况下不能与标准试样所测的结果进行比较。
6.2.3横向尺寸
623.1方法N、H和L
标准试样和非标准试样的横向尺寸应使试验点与试样边缘的距离不小于表2的规定。
表2试验点与试样边缘的最小距离
单位为毫米
试样的总厚度
试验点与试样边缘的最小距离
7.0
8.0
8
9.0
10
10.0
15
11.5
25
13.0
5
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6232方法M
横向尺寸应使试验点与试样边缘的距离不小于2mm
当试样厚度大于4mm,由于横向尺寸或平面部分的面积所限,不宜在常规试验仪器上试验而用微
型仪器试验时,试验点应距离试样边缘尽可能远一些。
63方法CN、CH、CL和CM
试样应是一个完整的制品或者是从制品上切下的一部分。切下的试样下端应能够在硬度测试期间
被正常支承。如果试样的表面有布纹,应打磨后再进行试验。试样在打磨后应在标准实验室温度下(见
IsO23529)恢复至少16h,而且按第8章的规定进行环境调节。调节期可以作为恢复期的一部分
7硫化和试验之间的时间间隔
除非技术原因另有规定外,应遵守下列要求(ISO23529)。
a)对所有试验,硫化与试验之间的最短时间间隔应为16h;进行仲裁试验时,硫化与试验之间的
时间间隔应不少于72h。
b)对非制品试验,硫化与试验之间的时间间隔不应超过4周;对于比对试验,应尽可能在相同的
时间间隔内进行试验。
c)对制品试验,只要有可能,硫化与试验之间的时间间隔应不超过3个月。在其他情况下,应在
收到制品之日起的2个月内进行试验。
8试样调节
8.1当试验在标准实验室温度下(见ISO23529)进行时,试样在试验前应在这一试验条件下至少调节
3 h
82当试验在较高或较低的温度下进行时,试样应在试验环境中放置一段时间,使之足以达到与试验
环境温度相平衡,或按所试胶料或制品的技术要求规定的时间放置,然后立即试验。
9试验温度
试验通常应在标准实验室温度下进行(见ISO23529)。当采用其他温度时,应优先选取ISO23529
所规定的温度。
程序
按第8章规定调节试样。
在试样的上、下表面撒上少许隔离粉末,把试样放在一水平刚性支承表面上,放下压足与试样表面
接触。使压杆和球形压头在橡胶上保持5s,这时球形压头上的力为接触力。
注:撒在试样上的隔离粉末可以用滑石粉。
如果硬度计以橡胶国际硬度(IRHD)分度,应在5s后,调整到读数为100;然后应施加压入力并保
持30s,这时可直接测得橡胶国际硬度值。
如果硬度计以长度单位分度,应记下施加压入力30s后引起的压杆压入深度的差值D(以001mm
为单位)。在采用微型试验时,这个值应乘以系数6,再利用表3~表5或由这些表绘制曲线换算成橡胶
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国际硬度值。
在施加负荷期间,除非仪器有效除去了摩擦力,否则应施加轻微振动。
11测量次数
应在试样上的至少3个不同点各测量一次,测量点应分散并且两点之间至少相距6mm,将测量结
果以递增顺序排列,取中值。
12结果表示
以各次测量IRHD值的中值,取整数位表示硬度结果用符号“”表示如下:
a)用S表示试样是标准厚度;非标准试样应注明试样实际厚度和最小横向尺寸(以mm为单
位),结果为表观硬度;
b)用代号字母表示测试方法,即N、H、L、M分别为常规、高硬度、低硬度和微型试验;
)用词头字母C表示弯曲表面试验
示例1:58°,SN。
示例2:16°,8mm×25mm,L。
示例3:90°,CH。
13精密度
精密度结果参见附录B。
表3方法N使用25mm直径压头的压入深度值D与IRHD值的换算表
D以0.01毫米为单位
IRHD
IRHD
IRHD
D
IRHD
D
IRHD
D
IRHD
100.0
90.6
40
77.0
60
65.5
56.2
100
48.8
100.0
89.8
41
76.4
61
65.0
1
558
101
48.5
99.9
12345678
2
89.2
75,8
62
64,5
554
48.1
99,8
23
88.5
43
75.2
63
64.0
83
55.0
103
47.8
99.6
87.8
44
74.5
64
63,5
54.6
104
47,5
99,3
87.1
45
73.9
65
63.0
85
54.2
105
47.1
99.0
26
86.4
46
73.3
66
62.5
86
53.8
46.8
98.6
27
85.7
47
72.7
67
62,0
534
46.5
98,1
2
85.0
48
72.2
68
61.5
88
53.0
108
46.2
97,7
84.3
49
71.6
69
61.1
52.7
45.9
10
97.1
30
83.6
50
71.0
70
60.6
52.3
110
45.6
11
96.5
82.9
70.4
60.1
91
52.0
111
45.3
12
95.9
32
82.2
52
69.8
59.7
92
51.6
112
45.0
13
95.3
33
81.5
53
73
592
512
44.7
14
94,7
34
80,9
54
68.7
58.8
94
50.9
114
44.4
15
94.0
35
80,2
55
68.2
75
58.3
50.5
115
44.1
93.4
36
79.5
56
67.6
76
57.9
50.2
116
43.8
92,7
37
78.9
57
67.1
77
57.5
97
49.8
117
43.5
18
920
38
6
57.0
98
49.5
118
43.3
19
91.3
39
77.6
56617856949419
43.0
7
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表3(续)
D以001毫米为单位
DRHD‖ D IRHDD IRHD‖ D IRHDD IRHD‖D
IRHD
42.7
131
39.9
142
37,3
153
35.0
164
32.8
175
30.9
121
42.5
132
39.6
143
37.1
154
34.8
165
32.6
176
30.7
122
42.2
133
39.4
144
36.9
155
34.6
166
32.4
177
30.5
123
41.9
134
39.1
145
36.7
156
167
32.3
178
30.4
124
41.7
135
38.9
146
36.5
157
34.2
168
179
30.2
125
41.4
136
38.7
147
36.2
158
34.0
169
31.9
180
30.0
126
41.1
137
384
148
36,0
159
338
170
31,7
127
40.9
138
.2
149
358
160
33,6
31,6
128
40.6
139
38.0
150
35,6
161
33,4
172
31,4
129
40.4
140
378
151
35,4
162
332
173
31,2
L130401437152352163330174311
表4方法H使用1mm直径压头的压入深度值D与IRHD值的换算表
D以0.01毫米为单位
D
IRHD
D
IRHD
D
IRHD
D
IRHD
D
IRHD
D
IRHD
1000
99,3
16
97,0
93.8
32
90.2
86.6
100.0
99,1
96,6
93,4
897
41
86.1
100.0
98,8
18
96,2
26
92.9
34
42
85.7
99.9
98.6
9
958
92.5
88.8
85.3
99.9
20
28
92.0
88444
84.8
99.8
13
21
567
98.0
950
91.6
37
87.9
99.6
97.6
91.1
87.5
99.5
15
97.3
23
942
31
90.7
39
87.0
表5方法L使用5mm直径压头的压入深度值D与IRHD值的换算表
D以001毫米为单位
D
IRHD
D
IRHD
D
IRHD
D
IRHD
D
IRHD
D
IRHD
110
34.9
146
26.8
182
21.1
218
17.0
254
13.8
290
11.5
112
34.4
26.4
184
16.8
256
13.7
292
114
114
33.9
26.1
18620.6
222
16.6
258
13.5
294
11.3
116
33.4
152
25.7
188
20.3
224
16.4
260
134
296
112
118
32.9
154
190
20.1
226
16.2
262
13.3
298
32.4
156
25.0
198
16.0
264
13,1
300
11,0
122
31.9
158
24.7
194
19.6
230
15.8
266
13,0
302
10.9
31.4
160
24.4
196
194
232
15.6
268
128
304
10.8
126
30.9
162
24,1
198
192
234
15.4
270
12.7
306
10.6
128
30,4
164
23.8
200
18.9
236
15.3
272
12.6
308
10.5
130
300
23.5
202
187
238
15.1
274
12.5
310
10.4
132
29.6
168
23,1
204
18.5
240
14.9
276
123
312
10.3
134
292
206
18.3
242
14.8
278
12.2
314
10.2
136
28.8
172
2.5
208
18.0
244
14.6
12.1
316
10.1
138
28.4
174
22.2
210
17.8
246
14.4
282
12.0
318
9.9
140
28.0
176
21.9
17.6
248
14.3
284
142
27.6
178
21.6
214
17.4
250
14.1
286
11.7
144
27.2
180
21.3
216
172
252
14.0
288
11.6
8
GB/T6031-2017/Io48:2010
14试验报告
试验报告应包含以下内容:
a)本标准名称及编号
b)试样描述:
1)试样尺寸;
2)叠层数、最薄层厚度;
3)对弯曲或不规则形状试样的详细描述;
4)从样品上制备试样的方法,如模压、打磨或裁切;
5)如需要,附混炼和硫化情况。
c)试验方法:
1)使用的方法;
2)对于弯曲试样,试样的固定方式。
d)试验细节
1)测试前,试样调节时间和调节温度;
2)如需要,附试验温度和相对湿度;
3)任何偏离规定的程序。
e)试验结果
1)试样数量;
2)单次试验结果;
3)单次结果的中值,结果表示按第12章规定。
f)试验日期。
GB/T6031-2017/ISO48:2010
附录A
(资料性附录)
压入深度和硬度之间的经验关系
不同的压入深度和用IRHD表示的硬度之间存在一定的关系,其根据是:
a)对于完全弹性的各向同性材料,压入深度D(以0.01mm为单位)和杨氏弹性模量E(以MPa
为单位)之间的已知关系0是
D=61.5R「F=)/F:10x
E
E
式中:
F—总压人力,单位为牛顿(N)
F。—接触力,单位为牛顿(N);
R—钢球半径,单位为毫米(mm)。
b)用概率回归(正态误差积分)曲线把lgE和IRHD联系起来,此曲线表明两点:
1)相应于曲线中点lgE的值等于0.364(E单位为MPa);
2)曲线的最大斜率等于57IRHD/lgE的单位增量
图A.1~图A.3根据1)和2)阐述了E(以MPa为单位)与IRHD的关系。
100
70
40
0.1
10
100X
说明:
X—杨氏弹性模量E,单位为兆帕(MPa);
Y—橡胶国际硬度
图A.1杨氏弹性模量E和硬度(3IRHD~100IRHD)之间的关系
10
GB/T6031—2017/I048:2010
20
10
0
说明:
X—杨氏弹性模量E,单位为兆帕(MPa);
Y—橡胶国际硬度
图A.2杨氏弹性模量E和硬度(3IRHD~30IRHD)之间的关系
94
90
86
84
100X
说明:
X—杨氏弹性模量E,单位为兆帕(MPa);
Y—橡胶国际硬度。
图A.3杨氏弹性模量E和硬度(80IRHD~100IRHD)之间的关系
GB/T6031-2017/ISo48:2010
附录B
(资料性附录)
实验室间试验方案(ITP的精密度结果
B.1概述
下列实验室间试验方案(ITP)在1985年~2007年间进行
a)5个ITP在1986年~1989年间进行(见B.2)
b)在2004年,针对方法M(微型方法)进行ITP(见B.3)。
c)在2007年组织了一次非常全面的精密度评估(ITP),重复试验4周进行了全系列试验,每次
试验单独一个星期,这样4个星期的每个星期分开共给出4组精密度评价(见B.4)。
之所以组织这项颇有分量的多年精密度评估方案(1985年~2007年),是因为硬度试验非常频繁地
应用于橡胶工业。如此全面评估这类试验是很重要的。
所有相关重复性和再现性的计算按照ISO/TR9272进行,同时ISO/TR9272也给出了精密度的
概念和术语。
重复性和再现性结果的使用指南参见附录C。
注:1986版的ISO/TR9272用于1985年~1989年所进行的实验室间试验方案。
B21986年~1989年进行实验室间试验方案精密度结果
B2.1方案细节
B21.1实验室间的5个试验方案(ITPs)由 Statens Provningsanstalt(瑞典)在1985年和1989年间组
织并实施。在一个实验室制备硫化试样,并且发送到所有参加的实验室,其方案说明如下:
a)中硬度橡胶(方法N)。使用标称硬度范围为30IRHD~85IRHD的4种胶料,在26家实验室
中进行。在相隔一周的两个试验日中,每个试验日对每种胶料进行3次硬度测量(使用方法
N)。取3次测量的中值作为“试验结果”,用于精密度分析。
b)中硬度橡胶(方法M)。使用标称硬度范围为30IRHD~85IRHD的4种胶料,在26家实验
室中进行。在相隔一周的每两个试验日中,对每种胶料进行3次硬度测量(使用方法M)。取
3次测量的中值作为“试验结果”,用于精密度分析。
c)高硬度橡胶(方法N)。使用标称硬度范围为85IRHD~100IRHD的3种胶料,在12家实验
室中进行。在相隔一周的每两个试验日中,对每种胶料进行5次硬度测量(使用方法N)。取
5次测量的中值作为“试验结果”,用于精密度分析。
d)高硬度橡胶(方法H)。使用标称硬度范围为85IRHD~100IRHD的3种胶料,在12家实验
室中进行。在相隔一周的每两个试验日中,对每种胶料进行3次硬度测量(使用方法H)。取
3次测量的中值作为“试验结果”,用于精密度分析。
e)低硬度橡胶(方法L)。使用标称为低硬度的一种胶料,在5家实验室中进行。在相隔一周的
每两个试验日中,对胶料进行3次硬度测量(使用方法L)。取3次测量的中值作为试验结果,
用于精密度分析。
B21.2精密度类型为1型(硫化制备好的试样),重复性和再现性试验是在一定天数范围内进行的。
GB/T6031-2017/so48:2010
对于低硬度橡胶,使用方法L,由于参与精密度评价方案的实验室数目较少,应谨慎使用列表显示的精
密度结果。
B22精密度结果(1985年~1989年)
B22.1采用方法N的中硬度橡胶的精密度结果由表B.1给出,采用方法M的中硬度橡胶由表B2给
出,采用方法N的高硬度橡胶的精密度结果由表B.3给出,采用方法H的高硬度橡胶的精密度结果由
表B4给出,采用方法L的低硬度橡胶的精密度结果由表B.5给出。
B222本次IP获得的精密度结果不得应用于对任何材料或产品的接纳或拒绝试验,除非有相关证
明文件说明本次精密评估结果实际应用于该产品或材料测试中。
表B.11型精密度,中硬度橡胶,方法N
实验室内
实验室间
材料
平均值
(r)
R
(R)
A
31.5
1.29
4,08
9.47
B
47.1
1.23
2.61
2.
68
5.68
C
66.6
1.6
2.48
4.47
6.71
D
865
2.32
2.68
3.49
4.03
合并值
58.3
1.68
289
349
599
符号说明:
r—绝对重复性,用测量单位表示;
(r)—相对重复性,用百分数表示;
R—绝对再现性,用测量单位表示;
(R)—相对再现性,用百分数表示。
表B21型精密度,中硬度橡胶,方法M
实验室内
实验室间
材料
平均值
r
r
R
(R)
36.6
1.57
4.29
5.82
15.9
B
50.9
2.31
4.55
544
10.7
C
64.9
4,89
7.54
7.47
5
D
88.6
4.76
5,38
680
7,68
合并值
60.3
3.71
6.16
6.43
10.7
符号说明:
绝对重复性,用测量单位表示;
)—相对重复性,用百分数表示;
R
绝对再现性,用测量单位表示;
(R)—相对再现性,用百分数表示
13
GB/T6031-2017/Is048:2010
表B.31型精密度,高硬度橡胶,方法N
实验室内
实验室间
材料
平均值
R
(R)
858
0.78
0.91
3.53
4.11
B
93.4
1.11
1.19
2.96
3.17
145
合并值
92.6
0.81
0.87
2.86
3.09
符号说明
绝对重复性,用测量单位表示
(r)—相对重复性,用百分数表示;
R
绝对再现性,用测量单位表示
(R)—相对再现性,用百分数表示。
表B.41型精密度,高硬度橡胶,方法H
实验室内
实验室间
材料
平均值
(r)
R
(R)
A
87.0
0.96
1.03
3.12
3.41
94.2
1.00
1.07
2.15
2.31
C
98.7
0.71
0.76
1.03
1.10
合并值
93.3
0.75
090
2.29
2.46
符号说明
绝对重复性,用测量单位表示;
相对重复性,用百分数表示;
R—绝对再现性,用测量单位表示;
(R)—相对再现性,用百分数表示。
表B.51型精密度,低硬度橡胶,方法L
实验室内
实验室间
材料
平均值
r
了
R
R)
33.0
0.20
0.61
2.00
6.04
符号说明:
—绝对重复性,用测量单位表示
(r)—相对重复性,用百分数表示;
R—绝对再现性,用测量单位表示;
(R)—相对再现性,用百分数表示。
GB/T6031-2017/ISo48:2010
B32004年进行的实验室间试验方案精密度结果
B.3.1方案细节
B.3.1.12004年组织了一次微型硬度试验的ITP精密度评估试验,按照GB/T14838-2009(IsO
TR9272:2005,IT)中描述的程序和指导原则进行。确定微型硬度试验方法精密度的目的在于与按
照ISO76191测定的邵氏AM硬度进行比较。
B.3.1.2精密度类型为1型,试样为已硫化制备好的A、B、C和D4种配方(硬度在一定范围内),提供
给6家参与实验室。在相隔两周的每两个试验日,依次进行如下步骤。
B.3.1.3对于每种配方提供3个试样,由两个操作者分别在3个试样中每个试样上测量5次。对每个
操作者,选取3个试样的中值。再取这两个中值的平均值作为当天的试验结果。郡氏AM硬度测量在
试样的一面上进行,IRHD测量在背面上进行。精密度分析基于试验结果的数据,即每个实验室的两个
试验结果值。
B.3.1.4根据ISO/TR9272:2005,选择方法2—离群值代替,之所以使用是因为ITP试验只有最小
数量的实验室(6家)参加。选择方法2程序,每个离群数据用某个声明为特定意义值替代,这个值与对
应材料非离群数据的数值保持一致。见ISO/TR9272:2005中基于这个概念的理论以及其他详细
资料。
B315本次ITP获得的精密度结果不得应用于对任何材料或产品的接纳或拒绝试验,除非有相关证
明文件说明本次精密评估结果实际应用于该产品或材料测试中。
B.32精密度结果(2004)
B.32.1IRHD微型方法得出的精密度结果见表B.6,材料按硬度递增顺序排列。结果用绝对精密度r
和R,和相对精密度(r)和(R)两种形式表达。
表B6IRHD微型试验方法的精密度数据
实验室内
实验室间
实验室
材料
平均值
sR
R
(R)
数量r
B
45.6
0.404
1.13
2.48
0.954
2.67
5.85
6(1)
C
53.9
0.469
l.31
2.43
0.583
1.63
3.03
6(1)
A
63.7
0.605
1.7
2.66
0.728
2.04
D
740
0,149
0416
0,57
0875
245
3,31
6
平均值
1.139
2.035
2.1975
3.8475
符号说明:
实验室内标准偏差,用测量单位表示;
绝对重复性,用测量单位表示;
(r)—相对重复性,用平均值的百分数表示;
5g—实验室间标准偏差,对实验室间的总变异,用测量单位表示;
R—绝对再现性,用测量单位表示;
(R)—相对再现性,用百分数表示
括号内的数字是第二个选择时离群实验室的个数。
15
GB/T6031-2017/ISo48:2010
B322表B6给出的IRHD微型方法和IsO7619-1:2004/Amd.1给出的邵氏AM方法的精密度分
析结果表明r或者R对于硬度水平从46IRHD~74IRHD并没有显著趋势。重复性显示邵氏AM方
法,r=088、(r)=1.47;IRHD微型方法r=1.14、(r)=2.04,相当接近。但是,两种硬度方法的再现性
明显不同,邵氏AMR=5.08、(R)=8.98;IRHD微型方法R=2.20、(R)=3.85。
B323IRHD的再现性参数R和(R)只是邵氏AM法的再现性参数R和(R)的43%,表明IRHD测
试方法在实验室间更能被认可。
B42007年进行的实验室间的试验方案精密度结果
B4.1方案细节
B4.1.12007年组织了一次针对IRHD方法N、M、L硬度试验的ITP精密度评估试验,同时也对邵氏
A型和D型硬度试验进行了精密度评估,按照GB/T14838-2009(ISO/TR9272:2005,IDT)中描述的
程序和指导原则进行。确定邵氏A型和D型硬度方法精密度的目的是与IRHD精密度进行比较。邵
氏A型和D型硬度测试程序详见ISO7619。
B4.12精密度类型为1型,使用由7种不同标准材料或胶料(RM)制备的硫化试样,分别标记为
RM121、122、123、124、125、126和128。这些材料覆盖了从低到高的硬度水平范围。不同的硬度测试
方法(IRHD和邵氏)的测试硬度水平见精密度结果表(表B.7~表B.11)。
B.4.1.3自愿参加各种试验方法(IRHD和邵氏)的实验室数量如下:26家实验室参加 IRHD N和邵
氏A;15家实验室参加 IRHD M;18家实验室参加氏D;7家实验室参加 IRHD L。
然而,一些最初自愿的实验室没有参加实验。基于不同硬度测试方法的实验室数量详见精密度结
果表B.7~表B11。应用TR9272:2005提供的程序,某些实验室数据为离群数据(针对5个不同类型
试验)作删除之后,表格中记录的实验室数据是最终数值。
B4.1.4每种橡胶材料向每家实验室提供两个试样(标记为a和b),在指定一周内的两个试验日(周一
和周五)分别做5种试验方法。这个过程间隔一周重复一次,执行4个试验周期,共8周时间完成测试。
B415每次(一周中)在5种试验方法得到的两组数据(a和b试块)的中值作为结果。在试验日和试
验周期间,每个试验日中得到的两个中值(a和b)合并得到一个值,标注为“综合试验结果”。在每个试
验日1和试验日2组织精密度的统计分析,得到“合并的综合试验结果”。4个试验周中的每一周组织
次单独的精密度分析,并生成最终的精密度表格,精密度参数(r,R等)合并后得到一个合并的参数。
例如:所有4个测试周的数值。
B416鼓励参与实验室组织同样优秀(如果具有条件)的操作员,试验方案如下:操作员1负责测试
第1周和第3周,操作员2负责测试第2周和第4周。使用不同的测试块、不同的操作员以及4个测试
周期望在最终或合并数据中包含试验数据正常变化因素。因此,同在“单一时间点”估计精密度的常见
实验室间试验方案结果比较,表B.7~表B.11列出的精密度数值更可靠也更现实
B4.1.7本次ITP获得的精密度结果不得应用于对任何材料或产品的接纳或拒绝试验,除非有相关证
明文件说明本次精密评估结果实际应用于该产品或材料测试中。
B42精密度结果(2007)
B42.1表B.7~表B11列出了2007年ITP试验得到的精密度结果。表B.7列出了 IRHD N的精密
度结果;表B.8列出了 IRHD M的精密度结果;表B9列出了 IRHD L的精密度结果;表B.10列出了邵
氏A的精密度结果;表B.11列出了邵氏D的精密度结果。 IRHD L的精密度结果要小心使用,因为其
结果只是基于4家实验室。这些结果用绝对精密度r和R,和相对精密度()和(R)两种形式表达
GB/T6031-2017/Iso48:2010
B4.22精密度结果显示: IRHD N的精密度大体上优于 IRHD M; IRHD L与 IRHD N大致相当,但
是如上所述,建议小心应用 IRHD L的精密度结果,因为其结果只是基于4家实验室得出的; IRHD N
的精密度基本上等于邵氏A;但是邵氏D的精密度结果是所有测量方法中最差的
B.4.23偏差是测量平均值与测量参考值或真值之间的差值。此次测试方法不存在参考值,因此不评
估偏差。
表B.7IRHD方法N的精密度数据
实验室内
实验室间
实验室
材料
平均值
r
(r)
R
(R)
数量
RM123
45.0
0.197
0.550
1.22
0.717
2.01
4.46
14
RM124
58.2
0233
0.650
1.12
0.654
1.83
3.15
RM126
84.1
0541
1.520
1.80
0.916
2.56
3.05
14
平均值
0324
0,907
1,38
0,762
2,13
3.55
符号说明:
实验室内标准偏差,用测量单位表示;
绝对重复性,用测量单位表示;
(r)—相对重复性,用平均值的百分数表示;
5g—实验室间标准偏差,实验室间的总差异,用测量单位表示;
R—绝对再现性,用测量单位表示;
(R)—相对再现性,用平均值的百分数表示。
删除离群值之后,实验室的平均数量
用作比较的简单平均值。
表B8IRHD方法M的精密度数据
实验室内
实验室间
实验室
材料
平均值
(r)
SR
R
(R)
数量
RM122
34.08
0.331
0.930
2.72
0.683
191
5,61
RM124
58,09
0.605
1.690
2.92
1,068
2,99
5.15
11
RM125
80.54
1.264
3.540
4.40
2.21
6.20
7.70
11
平均值
0.733
2.053
3.35
1.32
3.70
6.15
符号说明
一实验室内标准偏差,用测量单位表示;
r—绝对重复性,用测量单位表示;
(r)—相对重复性,用平均值的百分数表示;
5
实验室间标准偏差,实验室间的总差异,用测量单位表示;
R
绝对再现性,用测量单位表示;
(R)—相对再现性,用平均值的百分数表示。
删除离群值之后,实验室的平均数量。
用作比较的简单平均值。
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GB/T6031-2017/Iso48:2010
表B9IRHD方法L的精密度数据
实验室内
实验室间
材料
平均值
实验室
(r)
R
(R)
数量
RM121
34.0
0.221
0.62
1.82
0.310
0.87
2.55
符号说明
实验室内标准偏差,用测量单位表示;
绝对重复性,用测量单位表示;
(r)—相对重复性,用平均值的百分数表示;
sR—实验室间标准偏差,实验室间的总差异,用测量单位表示;
R—绝对再现性,用测量单位表示;
(R)—相对再现性,用平均值的百分数表示。
删除离群值之后,实验室的平均数量。
表B.10邵氏方法A的精密度数据
实验室内
实验室间
实验室
材料
平均值
R
R)
数量
RM122
35,6
0,199
0.560
1.57
0.613
1.72
4.83
19
RM124
57.5
0.263
0.720
1.28
0.720
2.02
3.51
RM126
79,3
0,473
1.320
1.67
0.821
2.30
2.90
平均值b
0.312
0.867
1.51
0.718
2.01
3.75
符号说明:
实验室内标准偏差,用测量单位表示;
绝对重复性,用测量单位表示;
(r)—相对重复性,用平均值的百分数表示;
实验室间标准偏差,实验室间的总差异,用测量单位表示;
R
绝对再现性,用测量单位表示;
(R)—相对再现性,用平均值的百分数表示。
删除离群值之后,实验室的平均数量。
用作比较的简单平均值。
表B.11邵氏方法D的精密度数据
实验室内
实验室间
实验室
材料
平均值
r
(r)
SR
R
R
数量
RM126
24.4
0.369
1.030
4.22
0.756
2.12
8,66
15
RM128
43.4
0.617
1.730
3.98
1.040
2.92
6.73
14
平均值
0.493
1380
4.10
0.898
2,52
770
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GB/T6031-2017/ISo48:2010
表B.11(续)
实验室内
实验室间
实验室
材料
平均值
(r)
SR
R
(R)
数量
符号说明:
实验室内标准偏差,用测量单位表示;
一绝对重复性,用测量单位表示;
(r)—相对重复性,用平均值的百分数表示;
实验室间标准偏差,实验室间的总差异,用测量单位表示;
R—绝对再现性,用测量单位表示;
(R)—相对再现性,用平均值的百分数表示。
删除离群值之后,实验室的平均数量
用作比较的简单平均值。
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GB/T6031-2017/Iso48:2010
附录C
(资料性附录)
精密度结果使用指南
C.1使用精密度结果的一般程序如下,用符号|x1-x2|表示任意两次测量结果的正差(与符号无关)。
C2查相应的精密度表(无论所考虑的是什么试验参数),在测定参数的平均值与正在研究的试验数据
平均值最近画一条线,该线将给出判断过程中所用的相应的r、(r)、R或(R)。
C3用下列常规重复性陈述和相应的r和(r)值判定精密度。
a)绝对差:在正常操作的试验程序下,相同材料的试样得到的两个试验平均值间的差|x1-x2
超过表中重复性r的几率不大于5%。
b)两个试验平均值间的百分数差:在正常和正确操作的试验程序下,相同材料的试样得到的两个
试验平均值的百分数偏差
1一x2
100
(x1+x2)
通常超过表中重复性(r)的几率不大于5%。
C4用下列常规再现性陈述和相应的R和(R)值判定精密度。
a)绝对差:在两个试验室用正常操作的试验程序,相同材料的试样上得到两个独立测量的试验平
均值间的绝对差|x1-x2|,通常超过表中再现性R的几率不大于5%。
b)两个试验平均值间的百分数差:在两个试验室用正常和正确操作的试验程序,相同材料的试样
上得到两个独立测量的试验平均值间的百分数差
100
通常超过表中再现性(R)的几率不大于5%。
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GB/T6031-2017/ISo48:2010
参考文献
[1] IS0 7267-1 Rubber-covered rollers-Determination of apparent hardness--Part 1: IRHD
method(HG/T2450-1999,IsO7267-1:1997,IDT)
L2 IS0 7267-2 Rubber-covered rollers-Determination of apparent hardness--Part 2: Shore-
type durometer method (HG/T 2413, 21992, IS0 7267-2: 1986, IDT)
[3] ISO 7267-3 Rubber-covered rollers-Determination of apparent hardness--Part 3: Pusey
and Jones method(HG/T 2413. 1-1992, ISo 7267-3: 1988, MOD)
[4 IS0 7619-1 Rubber, vulcanized or thermoplastic-Determination of indentation hardness-
Part 1: Durometer method(Shore hardness)(GB/T 531.1--2008, ISO 7619-1: 2004, IDT)
[5 ISO 7619-1: 2004/Amd 1 Rubber, vulcanized or thermoplastic-Determination of indenta
tion hardness Part 1: Durometer method(Shore hardness)-Amendment 1: Precision data
[6] ISO 7619-2 Rubber, vulcanized or thermoplastic-Determination of indentation hardness-
Part 2: IRHD pocket meter method(GB/T 531.2-2009, ISO 7619-2: 2004, IDT)
[7] IS0 7743 Rubber, vulcanized or thermoplastic-Determination of compression stress-
strain properties (GB/T 7757--2009, IS0 7743: 2007, IDT)
[8 ISO/TR 9272: 2005 Rubber and rubber products-Determination of precision for test
method standards(GB/T 14838--2009, ISO/TR 9272: 2005, IDT)
[9 ISO 18517 Rubber, vulcanized or thermoplastic-Hardness testing-Introduction and guide
(GB/T23651-2009,ISO18517:2005,DT)
[10] SCOTT,J.R Physical Testing of Rubbers. Maclaren and Sons, London, 1965
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中华人民共和国
国家标准
硫化橡胶或热塑性橡胶
硬度的测定(10IRD~100IRHD)
GB/T6031-2017/IsO48:2010
