ICS83.080.20

G31

中华人民共和国国家标准

GB/T16332000

idt ISo 306: 1994

热塑性塑料维卡软化温度(VST)的测定

Plastics-Thermoplastic materials

Determination of Vicat softening temperature (VST)

2000-07-31发布

2001-03-01实施

国家质量技术监督局发布

GB/T1633-2000

前

本标准等同采用IsO306:1994《塑料—热塑性材料—维卡软化温度(VST)的测定》,对

GB/T1633-1979(1989年)《热塑性塑料软化点(维卡)试验方法》进行了修订

本标准与GB/T1633-1979(1989年)的主要差异是:

1.在液体加热介质的基础上增加了空气或氮气加热部分,用来测定维卡软化温度较高的试样。

2.试验的初始温度由低于维卡软化温度50℃改成初始温度20~23℃,经预试验证明该材料在其

他起始温度不会引起试验误差,也可采用其他起始温度

3.对测温仪器控温精度的要求由1℃提高至0.5℃以内。

4.置于压针头下试样放入加热装置中5min后,压针头位置稳定加砝码并调零;原标准为置于压

针头下的试样放入加热装置加砝码,5min后调零。

5.试样厚度由3~6mm(或机械加工3~4mm)改为3~6.5mm。

6.压针头长由3~5mm改为3mm

本标准自实施之日起,同时代替GB/T1633-1979(1989年)。

本标准由中华人民共和国原化学工业部提出。

本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分会(TC15/SC4)归口。

本标准负责起草单位:大庆石油化工总厂

本标准参加起草单位:晨光化工研究院、燕山石化树脂研究所、上海石化塑料厂、北京化工研究院

上海制笔化工厂、北京塑料研究所、辽阳石油化纤公司化工三厂、大庆石油化工总厂化工三厂、大庆石油

化工总厂塑料厂等。

本标准起草人:徐永宁、张连贵、李宏宇。

本标准于1979年9月首次发布。

GB/r16332000

ISO前言

IsO(国际标准化组织)是各个国家标准化团体(ISO成员)的世界性联合组织。国际标准的制定工

作由SO各技术委员会进行。凡对技术委员会已确定的项目感兴趣的每个成员团体,都有权派代表参

加该技术委员会,与ISO有联系的政府或非政府的国际组织也可参加其工作。SO与国际电工委员会

(EC)在所有电工技术标准化方面密切协作。

技术委员会将采纳的国际标准草案提交给各成员团体进行投票表决,至少有75%成员团体投票表

决表示赞成时,才能作为国际标准公布。

国际标准ISO306是由ISO/TC61塑料技术委员会SC2力学性能分技术委员会制定的。

本第三版经技术审核将取消并代替第二版ISO306;1987。

中华人民共和国国家标准

热塑性塑料维卡软化温度(ST)的测定dtso30c00

GB/T 16

代替GB/T1633-1979(1989)

Plastics-Thermoplastic materials-

Determination of Vicat softening temperature (VST)

1范围

本标准规定了四种测定热塑性塑料维卡软化温度(VST)的试验方法

A法—使用10N的力,加热速率为50℃/h

B法——使用50N的力,加热速率为50℃/h

A123法—使用10N的力,加热速率为120℃/h

B120法—使用50N的力,加热速率为120℃/h

本标准规定的四种方法仅适用于热塑性塑料,所测得的是热塑性塑料开始迅速软化的温度

2引用标准

下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均

为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T2918-1998塑料试样状态调节和试验的标准环境( idt iso291:1997)

GB/T9352-1988热塑性塑料压塑试样的制备( neq ISo293:1986)

GB/T11997-1989塑料多用途试样的制备和使用( egv iso3167:1983)

GB/T17037.l-1997热塑性塑料材料注塑试样的制备第1部分:一般原理及多用途试样和长

条试样的制备( idt iso29-1:1996)

ISO2818:1994塑料机楲加工试样的制备

3原理

当匀速升温时,测定在第1章中给出的某一种负荷条件下标准压针刺入热塑性塑料试样表面1mm

深时的温度。

4仪器

仪器主要包括:

7.1负载杆,装有负荷板,固定在刚性金属架上,能在垂直方向上自由移动,金属架底座用于支撑负载

杆末端压针头下的试样(见图1)。

国家质量技术监督局2000-07-31批准

2001-03-01实施

GB/T16332000

干分表

可更换负载

负荷板

用于支承负荷板的杆和压针头组件

液体表面

压针头

试样

试样架

图1VST测定仪示意图

负载杆和金属架构件应貝有相同的膨胀系数,部件长度的不同变化,会引起试样表观变形读数的

误差

用低膨胀系数的钢性材料(如瓦镍铁合金或硅硼玻璃)制备的试样,对每台仪器包括其使用的温度

范围做空白试验进行校正,并对每个温度确定一个校正项。如果校正项为0.02mm或更大,应注意其代

数符号,并通过代数方法将其加到表观针入度上,将此校正项应用于每项试验中。建议使用低膨胀合金

制造的仪器。

8.2压针头,最好是硬质钢制成的长为3mm,横截面积为1.000mm2±0.015mm2的圆柱体。固定在

负载杆的底部,压针头的下表面应平整,垂直于负载杆的轴线,并且无毛刺

9.3已校正的千分表(或其他适宜的测量仪器),能够测量压针头刺入试样1mm±0.01mm的针入

度,并能将千分表的推力记为试样所受推力的一部分。

注

1在此类型的仪器中,干分表弹簧力向上,要从负荷中减去;如果这种力向下应加到负荷上

在整个冲程过程中,由于千分表弹簧上所施加的力明显地变化,所以要在整个冲程中测定这个力。

10.4负荷板,装在负载杆上,中央加有适合的砝码,使加到试样上的总推力,对于A30和A12达到10N

士0.2N,对于B0和B2达到50N土1N。负载杆、压针头、负荷板「分表弹簧组合向下的推力应不超过

11.5加热设备,盛有液体的加热浴或带有强制鼓风式氮气循环烘箱。加热设备应装有控制器,能按要求

以50℃/h士5℃h或120℃/h士10C/h匀速升温。在试验期间,每隔6min温度变化分别为5C土

0.5℃或12℃士1C,应认为加热速率符合要求。

调节仪器使其在达到规定的压痕时,自动切断加热器并发出警报。

4.5.1加热浴,盛有试样浸入的液体,并装有高效搅拌器,试样浸入深度至少为35mm;确定选择的液

体在使用温度下是稳定的,对受试材料没有影响,例如膨胀或开裂等现象。

GB/T1633-2000

当使用加热浴时,将测得靠近试样液体的温度作为维卡软化温度(VsT)(见7.5)

液体石腊、变压器油、甘油和硅油都是合适的传热介质,也可以使用其他液体

4.5.2烘箱,能使空气或氮气以60次/min的速度在烘箱内循环。每台烘箱的容积不少于10L,箱内空

气或氮气以1.5~2m/s的速度垂直于试样表面流动

试验结果取决于循环空气或氮气与试样间的热传递速度。因试样相对较小以及试样下表面与试样

架接触的原因,所以空气或氮气的温度不应作为VST,而将靠近压针头的负载杆上或试样架上的传感

器所示的温度作为VST

初始校准时,应通过试验证明,传感器所显示的温度与放在空白试样附近附加校正传感器所显示的

温度差在±0.1℃范围内。

商业用烘箱常常装有适合的空气或氮气循环装置。如果没有,必须通过装配垂直于试样表面的定向

循环气流板以保证热传递速度

12.6测温仪器

4.6.1加热浴,部分浸入型玻璃水银温度计或测量范围适当的其他测温仪器,精度在0.5℃以内。应按

照7.2要求的浸入深度校正玻璃水银温度计

4.6.2与空气或氮气烘箱相匹配的测温仪器,精度在0.5C以内。将传感器(热电偶或P100)放在靠近

压针头负载杆或试样架的适当位置

5试样

13.1·每个受试样品使用至少两个试样,试样为厚3~6.5mm,边长10mm的正方形或直径10mm的

圆形,表面平整、平行、无飞边。试样应按照受试材料规定进行制备。如果没有规定,可以使用任何适当

的方法制备试样

14.2如果受试样品是模塑材料(粉料或粒料),应按照受试材料的有关规定模塑成厚度为3~6.5mm

的试样。没有规定则按照GB厅9352、GB/T17037.1或GB/T11997模塑试样。如果这些都不适用,可

以遵照其他能使材料性能改变尽可能少的方法制备试样

15.3对于板材,试样厚度应等于原板材厚度,但下述除外:

a)如果试样厚度超过6.5mm,应根据IsO2818通过单面机械加工使试样厚度减小到3

6.5mm,另一表面保留原样。试验表面应是原始表面

b)如果板材厚度小于3mm,将至多三片试样直接叠合在一起,使其总厚度在3~6.5mm之间,上

片厚度至少为1.5mm。厚度较小的片材叠合不一定能测得相同的试验结果。

5.4所获得的试验结果可能与制备试样所用的模塑条件有关,虽然此依从关系并不常见。当试验的结

果依赖于模塑条件时,经有关方商商定后可在试验前采用特殊的退火或预处理步骤。

6状态调节

除非受试材料有规定或要求,试样应按GB/T2918进行状态调节

7操作步骤

7.1将试样水平放在未加负荷的压针头下。压针头离试样边缘不得少于3mm,与仪器底座接触的试

样表面应平整。

7.2将组合件放入加热装置中,起动搅拌器,在每项试验开始时,加热装置的温度应为20~23℃。当使

用加热浴时,温度计的水银球或测温仪器的传感部件应与试样在同一水平面,并尽可能靠近试样。如果

预备试验表明在其他温度开始试验对受试材料不会引起误差,可采用其他起始温度。

7.35min后,压针头处于静止位置,将足量砝码加到负荷板上,以使加在试样上的总推力,对于A5o和

A1z2为10N±0.2N,对于B0和B12为50N士1N。然后,记录千分表的读数(或其他测量压痕仪器)或将

GB/T1633-2000

仪器调零。

7.4以50℃/h±5℃/h或120℃/h土10c/h的速度匀速升高加热装置的温度;当使用加热浴时,试验

过程中要充分搅拌液体;对于仲裁试验应使用50℃/h的升温速率。

对某些材料,用较高升温速率(120℃h)时,测得值可能高出维卡软化温度达10℃。

7.5当压针头刺入试样的深度超过7.3规定的起始位置1mm±0.01mm时,记下传感器测得的油浴

温度,即为试样的维卡软化温度。

7.6受试材料的维卡软化温度以试样维卡软化温度的算术平均值来表示。如果单个试验结果差的范围

超过2C,记下单个试验结果,并用另一组至少两个试样重复进行一次试验

8试验报告

试验报告应包括以下内容:

a)受试材料的完整标识;

b)使用的方法(A5或A120B50或B120);

c)由一层以上试样制成的复合试样应注明厚度和层数;

d)试样制备方法;

e)使用的传热介质;

f)状态调节和退火方法;

g)材料的维卡软化温度(vST),以C表示。(如果两次测定后,单个测定结果之差大于7.6中规定

的范围,应报告单个测定结果)。在试验中或从仪器中移出后,记录试样的任何异常特征;

h)试验日期及检验人员。